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如何測水中懸浮物?

發布時間:2016-10-26瀏覽:692次

如何測水中懸浮物?
測定水中 SS(懸浮物)的方法很多,目前多采用重量法,該方法測量準確,操作不複雜。常用的濾料有 0.45 um孔徑濾膜,中速定量濾紙、石棉坩堝、玻璃砂芯坩堝以及標準玻璃纖維濾片等,過濾方法也分為真空抽濾和自然過濾。因此,SS測定受過濾時樣品的狀態或過濾器的影響,不同的過濾方法以及濾料孔徑的大小使 SS測定結果差別很大。以下對水中 SS測定結果的影響因素做一簡要分析。
1 懸浮物樣品采集對測定結果的影響


懸浮物( SS)是懸浮在水中的顆粒物質,在廢水排放過程中,它們隨時間的推移容易沉降下去,在沉降過程中會出現粗顆粒在上細顆粒在下的粒徑分層現象,同時還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細變小的趨勢。這些現象如果在采樣過程中不加以考慮的話,勢必對樣品的代表性產生影響,從而影響監測分析結果的準確性。因此,采樣位置和采樣深度的合理設定,以及防止采樣時丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性仍是非常重要的。
測定 SS的水樣應避免沉積或凝聚,因為一旦發生沉積和凝聚,常難以用一般手段使其恢複原狀而影響測定的準確性和精密性。在采樣時,為取得有代表性的樣品,采集 SS樣品時,必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中,含 SS水樣應單獨定容采樣,並全部用於分析測試,避免分裝樣品和采混合樣。
注意 SS顆粒不均勻對測定結果的影響。水樣中顆粒物不均勻是造成室內分析測試時取樣量準確與否的重要因素, SS含量較高的工業廢水,分析測試所需水樣在100ml以下時,采樣容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣, SS濃度很高,分析測試所需水樣在 50 ml以下時,也不能用移液管分取樣品,因為用移液管取樣易造成大顆粒 SS損失,分取樣品不能保證測定結果的代表性,必須定容采樣並將所采樣品全部用於分析測試。
多數情況下水樣會隨時間的推移而產生氫氧化物沉澱,有些樣品(如選礦廢水)會沉積在樣品容器底部,難以搖勻或者無法全部轉移出來而使水樣變得無法測定或測定結果不準確。因此,測定水中 SS必須使用新鮮水樣,采樣後應盡快完成分析測試,避免存放時間過長。水樣測試前不能加任何試劑,以免影響水樣化學成份和組成。


測定條件對懸浮物測定結果的影響 
2.1 濾器、濾料與過濾洗滌。重量法測定水中懸浮物( SS)實際上是一種條件試驗③,測試操作不複雜但測定條件要求嚴格,過濾水樣所用的濾料不同則 SS的測定結果也不同,有時結果會相差很大。測定水中 SS有多種濾料可供選擇,可根據實際條件和水樣性質選擇不同濾料和過濾方法。應注意過濾器、濾料各有利弊。中速定量濾紙法操作簡單,儀器也不複雜,但應注意隨著過濾衝洗水量的增加,會使濾紙質密度降低,濾紙失重明顯增加。濾紙使用前還須先用蒸餾水衝洗,除去可溶性物質,再烘幹至恒重,增加了工作量。如測定 SS不預先衝洗濾紙,則必須對中速定量濾紙水溶物幹擾 SS測定的校正,否則在測定 SS含量低的水樣將引入很大誤差,甚至造成水樣中 SS的未檢出。孫廷春④研究了取樣量與濾紙減重的關係,當水樣取樣量在 50 ml至200ml時,濾紙平均失重為 0.58%,基本介於 0.50%至0.60%之間,當取樣量超過200ml時,濾紙失重明顯增加,一般為濾紙重量的 0.80%左右。經蒸餾水衝洗的濾紙測定某水樣 SS含量平均為 48 mg/L,而同一水樣用未經蒸餾水洗滌的濾紙做出的結果為未檢出,經校正濾紙測定結果平均值為 54 mg/L。用中速 定量濾紙做測試水中 SS的濾料時,僅適宜 SS含量較高的水樣,低 SS水樣因過濾水量太多造成濾紙失重嚴重而不適用。
用孔徑為 0.45 um濾膜過濾水樣,時間較長,特別是粘度大的樣品,有時要過濾數小時甚至幾天,不能及時提報監測結果,在過濾洗滌時,還須注意防止灰塵汙染或損失。按資料〔 5〕方法測定水中 SS,用孔徑 0.45 um濾膜做濾料抽吸過濾,對有些水樣(如海藻酸鈉生產廢水)過濾也是很困難的,且操作過程較複雜。
石棉坩堝真空抽濾法。由於石棉含有較多的雜質,必須經過特殊處理並且相當麻煩。在鋪石棉的過程中很費事,過細的石棉在真空抽濾水樣時也有穿過古氏坩堝的可能性,影響測定結果。此法操作過程繁複,效率太低,故不實用。另外,石棉也是一種較難處理的環境汙染物質。
標準玻璃纖維濾片放在濾膜器上或者放在適當的古氏坩堝內真空抽濾法,據稱效果較好,但由於玻璃纖維濾片在國內很少見到,因此很少使用。
過濾水樣要防止 SS穿濾現象,某些汙水對濾紙有反應,使濾紙化學成份改變,引起重量變化帶入誤差。濾料本身都會吸附一些濾液,特別是一些粘度大的樣品,有時會很嚴重,經烘幹後會增加 SS的量。為解決濾紙吸附和腐蝕問題,可采用雙紙過濾法,即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾,烘幹恒重後分別稱重,以校正因濾紙化學成份改變或吸附濾液引入的誤差。
過濾洗滌要仔細,避免樣品損失。某些樣品具有溶解性,洗滌與否對測定結果影響很大。如果測定方法規定要洗滌就應該洗滌,因為要統一測定方法,不能因為樣品有溶解性,就有的人操作洗滌,有的不洗;有的樣品洗滌,有的樣品不洗,因為是條件試驗,要使測定結果有可比性。試樣洗滌的水量、次數在滿足測定要求的前提下,應盡量減少,防止某些水溶性物質溶解。洗滌水量與次數應控製一致,提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水 5~ 10 ml,洗滌 2~ 3 次為宜。


2.2 烘幹溫度與時間。 SS測定是在103~105℃烘幹恒重,實際上該溫度烘幹樣品不易趕盡濾紙和試樣上的吸著水,故恒重較慢。在加熱狀態下,由於某些物質的分解、氧化,吸著水、結晶水的變化,氣體揮發以及濾紙或試樣幹燥程度的不同都會帶來正、負誤差。例如氣體,低沸點的物質,加熱即分解的物質(如重碳酸鹽),在空氣中容易氧化的物質(如脂肪酸),烘幹後帶有結晶水的物質(如硫酸鹽),還有由氫氧化物等可溶性成份生成沉澱的物質等,這些都是加熱就發生變化的物質。
在SS的測定條件中,zui需注意的是幹燥溫度。在105℃時水合性強的結晶水大部分都可能保留下來,一部分重碳酸鹽放出CO2成為碳酸鹽,而有機物的逸散一般認為是極少的。烘幹 時間過長,濾紙會被烤焦,濾紙成分發生變化,引起重量的改變,廢水的腐蝕性,加劇了變化的程度。*次烘 2小時,冷卻至室溫(冷卻時間視環境溫度和樣品多少不同,一般約需 30~ 40分鍾)稱量,再烘 1小時,冷卻、稱量直至恒重。要避免連續長時間的烘烤,這樣雖易達到恒重,操作也較簡便,但易引起正誤差或負誤差。


2.3 稱量。稱量瓶(濾紙、試樣)放入幹燥器應冷卻至室溫後及時、快速稱量。因為稱量瓶溫度過高,會引起天平橫梁臂長的變化,在溫度高的一盤有上升的氣流,使稱量結果小於真實值,隨著稱量時間的延長,後稱的溫度會逐漸降低,會使前後稱量結果不一致,造成稱量誤差。同一樣品的多次稱量,應設法使稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣在烘幹、冷卻和稱量所用的時間均一致,盡量縮短稱量時間。因此,將稱量瓶編號,預測稱量瓶 +濾紙重量(稱量瓶重量已知後,濾紙重量就在一個很小的範圍內波動,可預測一盒濾紙的重量),每次烘幹、冷卻後按順序稱量。幹燥器內也是一個小環境,幹燥劑也會逐漸吸收水分,由於幹燥的試樣含有吸濕性物質,幹燥的濾紙也會吸濕,應將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量,並在稱量時動作應迅速。
測定 SS的稱量一般都較重,稱量用到的砝碼也多,質量越大的砝碼其允許誤差也越大。在稱量時,如果要變更較大克組砝碼,而稱量的試樣重量又較輕,帶進的誤差就較大。利用砝碼誤差可以相互抵消原理,同一樣品的多次稱量時,稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣的稱量必須設法使用同一套(組)砝碼,並且使含試樣的稱量過程不更換質量較大的砝碼,隻變動質量較小的砝碼,以減小可能存在的稱量誤差


3取樣量對懸浮物測定結果的影響
3.1 zui小取樣量。濾料上截留過多的 SS可能夾帶過多的水份,除延長幹燥時間外,還可能造成過濾困難;濾料上 SS過少,則會增大稱量誤差。當 SS含量很低(如清潔地表水)時,所取水樣 SS重量測定值在 5.0mg以上為宜,即使取這樣數量的水樣,稱量誤差也偏大。
3.2 zui大取樣量。一般水樣中,測定 SS的zui佳含量為 10~100mg,無機物性質的 SS(如河流泥砂等)可多些,顆粒大,粘度高的工業廢水(如釀造、食品廢水)應小於 50 mg,但取樣體積一般也不應少於10 ml,觀察過濾後濕基懸浮物,固體顆粒物體積應低於濾紙圓錐形上邊緣 3 cm(φ 11 cm濾紙),SS量太多,截留的水份也多,幹燥、過濾都將變得困難,延長了分析時間。
林小鳴②試驗了六組取樣量分別為 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水樣測定 SS含量,每組試驗重複做了三次,所得總不可濾殘渣重量分析,同一重複間的渣重差在 0.6~ 2.2mg之間,據此按取樣量從 2000 ml到 50 ml順序排列,其測定值重複間的zui大相對偏差分別為 2.7%, 5.1%、9.6%、15.4%、 28.9%和 45.5%,證明取樣量是造成測定精度高低的主要因素。當偶然誤差在一定條件下存在時,如果平行樣的差值為2.2mg,即 X1-X2= 2.2mg,按《水質監測實驗室質量控製指標(試行)》中要求總懸浮物含量在 5~100mg/L時相對偏差應≤ 20%,100mg/L以上時相對偏差應≤ 15%。通過計算得出 X2≥ 4.4mg時符合相對偏差≤ 20%的要求, X2≥ 6.2 mg時符合相對偏差≤ 15%的要求。測定 SS的取樣量應在不增加工作難度和較易過濾的前提下,以其中的總不可濾殘渣在 6.2mg以上或達到10 mg(此時的相對偏差≤ 10%)時,則可獲得較準確的監測結果。


測定懸浮物的質量控製
測定水中SS也可以使用質控樣品控製被測水樣的測定條件。一般情況下,完成 SS測定的樣品都可以保存起來,作為室內分析測試的質控樣品使用。質控樣品應連同稱量瓶一起貯存於幹燥器中,由於日常測定 SS的成分性質複雜,不同成分的 SS,在相同重量、相同條件下烘幹至恒重的時間往往不一致,因此在使用質控樣時,應選擇懸浮物的量相當,成分相同的已恒重過的質控樣品。測定時,根據測定樣品的多少,選擇規定數量的質控樣,在稱量瓶裏將質控樣濾紙和試樣用蒸餾水潤濕,隨機分散放入樣品中,以相同的條件烘幹、冷卻、稱量,分析樣品是否處於受控狀態下測試,比較測定結果的準確性和精密性。
重量法測定水中 SS,要嚴格按照實驗規程操作,控製實驗條件。提報監測結果時應注明分析方法,使SS測定結果符合準確性、精密性和可比性的要求。

 

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